12.13. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẤT VỚI DUNG MÔI
Dụng cụ
Dụng cụ xác định
hàm lượng nước (Hình 12.13) gồm có bình cầu
(A) nối qua ống (D) với ống hình trụ (B);
ống này gắn với ống hứng chia độ (E)
ở phía dưới và lắp với ống sinh hàn
ngược (C) ở phía trên. ống hứng (E)
được chia độ đến 0,1 ml để cho
sai số của phép đọc thể tích không vượt
quá 0,05 ml. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp
điện có biến trở hoặc đun cách dầu.
Cách tiến hành
Rửa sạch ống
hứng và ống sinh hàn với nước rồi làm khô.
Thêm 200 ml toluen (TT) và khoảng 2 ml nước vào
bình cầu khô. Cất khoảng 2 giờ, để
nguội trong 30 phút rồi đọc thể tích
nước cất được ở ống hứng (V1),
chính xác đến 0,05 ml.
Thêm vào bình cầu một
lượng mẫu thử đã cân chính xác tới 0,01 g có
chứa khoảng 2 - 3 ml nước. Thêm vài mảnh đá
bọt. Đun nóng nhẹ trong 15 phút; khi toluen bắt
đầu sôi thì điều chỉnh nguồn cấp
nhiệt để cất với tốc độ
khoảng 2 giọt dịch cất trong 1 giây. Khi đã
cất được phần lớn nước sang
ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4
giọt dịch cất trong 1 giây. Tiếp tục cất
cho đến khi mực nước cất được
trong ống hứng không tăng lên nữa, dùng 5 - 10 ml toluen
rửa thành trong ống sinh hàn rồi cất thêm 5 phút
nữa. Sau đó, tách bộ cất khỏi nguồn
cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội
đến nhiệt độ phòng. Nếu có những
giọt nước còn đọng trên thành ống sinh hàn
thì dùng 5 ml toluen để rửa kéo xuống. Khi lớp
nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn
toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng
(V2). Tính tỷ lệ phần trăm nước
trong mẫu thử theo công thức sau:
V1: Số ml
nước cất được sau lần cất
đầu
V2: Số ml
nước cất được sau hai lần cất.
m: Số g mẫu đã cân
đem thử.
H×nh 12.13: Dông cô x¸c ®Þnh hµm lîng
níc b»ng ph¬ng ph¸p cÊt víi dung m«i
500ml